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2016年中国技能大赛——“中金杯”第五届全国黄金行业职业技能竞赛化学检验员技术文件
2016-08-17
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2016年中国技能大赛&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;&濒诲辩耻辞;中金杯&谤诲辩耻辞;
第五届全国黄金行业职业技能竞赛
化学检验员技术文件
2016年中国技能大赛&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;&濒诲辩耻辞;中金杯&谤诲辩耻辞;
第五届全国黄金行业职业技能竞赛组委会
2016年6月
目 录
六、其它............................................................................................... 9
一、竞赛说明
本次竞赛成绩由理论知识考试成绩和实际操作考核成绩两部分组成，其中理论知识考试成绩占30%，实际操作考核成绩占70%。理论知识考试内容为化学检验员基础理论知识、安全操作规程等；实际操作考核内容为化学检验员实际操作技能。
参赛选手根据本技术文件进行赛前准备，并自带竞赛时所需的劳保用品（手套、口罩、防护镜、工作服、防护鞋等）。
本次竞赛以GB/T7739.4-2007作为依据。
理论知识考试以《化学检验工&尘诲补蝉丑;国家职业标准》规定的高级工相关理论知识和技能要求为依据，选用化学工业出版社出版的《普通化学》、《化验员读本》作为参考书目。
（一）试题内容及范围
1、分析化学基础知识。容量分析基础知识、结果计算、误差分析；仪器分析基础知识、仪器原理和操作、工作曲线拟合、结果处理及误差分析等。
2、普通化学知识。化学基础知识，无机化学与有机化学有关知识。
（二）试题分值比重
1、基础理论知识占试卷总分的50%。
2、实际操作技能占试卷总分的50%。
（叁）试题类型
判断题、选择题。
（四）复习参考资料
1、《化验员读本•上册》（第四版）书号：9787502549329，化学工业出版社。
2、《化验员读本•下册》（第四版）书号：9787502549770，化学工业出版社。
3、《普通化学》全国中等职业教育教材。
叁、实操考核（时间120分钟，配分100分）
（一）项目一：硫代硫酸钠滴定溶液的标定
1、主要考核内容：
（1）移液管滴定管的正确使用；
（2）滴定分析的正确操作；
（3）原始数据的记录、结果计算及有效数字的保留。
2、硫代硫酸钠溶液标定的主要操作步骤：
（1）标定：准确移取2mg/mL已制备好的铜标准溶液20.00ml叁份于250ml锥形烧杯中，加入5mL硝酸，加入1mL叁氯化铁溶液，置于电热板低温处蒸至溶液体积约为1mL。取下冷却，用约30mL水吹洗杯壁，煮沸，取下冷至室温。随同标定做空白实验。滴定分析步骤同后，试样测定。
计算硫代硫酸钠标准对铜的滴定度，按下式计算：
=
上式中：
&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;硫代硫酸钠滴定溶液对铜的滴定度，mg/mL；
&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;纯铜的质量，mg；
&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;消耗的硫代硫酸钠滴定溶液的体积，mL；
0&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;空白消耗硫代硫酸钠滴定溶液的体积，mL。
3、标定数据记录：
|
测定次数
内容
|
1
|
2
|
3
|
|
纯铜的质量m（mg）
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|
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消耗硫代硫酸钠滴定溶液的体积v（mL）
|
|
|
|
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空白消耗硫代硫酸钠滴定溶液的体积v0（mL）
|
|
|
|
|
硫代硫酸钠滴定溶液对铜的滴定度（mg/mL）
|
|
|
|
|
平均值：
|
|||
（二）项目二：未知含量铜的分析
1、主要考核内容：
（1）滴定管的正确使用；
（2）分析天平的正确使用；
（3）样品的预处理；
（4）滴定分析的正确操作；
（5）原始数据的记录、结果计算及有效数字的保留。
2、未知含量铜的分析步骤：
称取试样0.3000±0.0005g置于250mL锥形烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸，置于电热板上低温加热3min～5min，取下稍冷，加入5mL硝酸和0.5mL～1mL溴，盖上表面皿，混匀，低温加热，待试料完全溶解后，取下稍冷，用少量水洗涤表面皿，继续加热蒸至近干，冷却。
用30mL水洗涤表面皿及杯壁，盖上表面皿，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷至室温。滴加乙酸铵溶液至红色不再加深并过量4mL，然后加入4 mL氟化氢铵饱和溶液，混匀。加入3g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深。再滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V。随同试样做空白试验。
铜的含量以质量分数Cu计，数值以%表示，按下式计算：
Cu=×100%
上式中：
&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，mg/mL；
&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
0&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;试样质量，g。
3、测定数据记录：
|
序次
内容
|
1
|
2
|
3
|
|
硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度（mg/mL）
|
|
|
|
|
试样质量（mg）
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|
消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）
|
|
|
|
|
空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 0（mL）
|
|
|
|
|
未知铜矿样质量分数（%）
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|
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|
|
平均值:
|
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（叁）配分标准
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序号
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考核项目
|
考核内容
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总分100分
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1
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器皿
使用
|
器皿
准备
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器皿检查、洗涤。
|
5
|
|
滴定管的使用
|
滴定管的使用方法，包括润洗、装液、读数、滴定，洗涤，放置。
|
5
|
||
|
2
|
项目一
|
移液管的使用
|
移液管的使用方法，包括润洗、移液、读数、放液，洗涤，放置。
|
5
|
|
操作
过程
|
试剂的加入种类、顺序和加入量，滴定速度、终点的判定等。
|
10
|
||
|
计算
结果
|
标定结果的记录、精密度、有效数字的保留。
|
15
|
||
|
3
|
项目二
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称量
试样
|
分析天平的正确使用，结果记录。
|
5
|
|
操作
过程
|
预处理、溶解，试剂的加入种类、顺序和加入量，终点的判定等。
|
20
|
||
|
计算
结果
|
测定结果的记录、精密度、有效数字的保留。
|
25
|
||
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4
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竞赛时间
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竞赛的标准时间为120分钟，时间到停止比赛。
正常完成比赛内容，获得有效结果者，按时间长短排序，时间最短者，竞赛时间考核得10分；与最短时间相比，每延长3分钟，扣1分，扣完10分为止。
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10
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|
5
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其他
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仪器破损扣1～5分；
劳保穿戴（手套、口罩、防护镜、工作服、防护鞋等）不齐全扣1～5分；
违反安全操作规程、伪造数据者取消竞赛资格。
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|
（一）工具材料由承办方提供，劳动保护用品和计算器（不具有存储功能）由参赛选手自带。
（二）主要试剂和器皿：
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1、纯铜（Cu≥99.999%）。
2、碘化钾。
3、氟化氢铵。
4、溴。
5、盐酸（&谤丑辞;1.19g/mL）。
6、硝酸（&谤丑辞;1.42g/mL）。
7、碳酸钠溶液（4g/L）。
8、氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。
9、乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL水和100mL冰乙酸，溶解后，用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH值为5。
10、淀粉溶液（5g/L）。
11、硫氰酸钾溶液分析纯（200g/L)。
12、硫代硫酸钠标准溶液（5g/L）。
13、叁氯化铁（100g/L）。
14、单线移液管（已校正）：5mL、10mL、20mL。
15、锥形玻璃烧杯：250 mL、400 mL、1000 mL。
16、酸式滴定管：25.00mL。
17、玻璃表面皿(250 mL烧杯用)。
18、量杯5 mL 、10mL、25mL、50mL。
19、移液管10mL、20mL。
20、2mL（已校正）吸量管（带刻度)。
21、其它：磨口瓶、玻璃棒、吸耳球等。
五、竞赛规则
1、理论知识考试时间为120分钟。采用笔试闭卷考试。
2、参赛选手提前15分钟进入考场。入考场前，由监考人员查验身份证、准考证，选手应按指定座位对号入座。
3、笔试所用的笔、纸统一由监考人员发放，参赛选手不得携带任何物品（含手机等通讯工具）进入考场，违反者一律取消考试资格。
4、参赛选手应遵守考场纪律，服从监考人员指挥。选手应保持肃静，不准交头接耳，传递纸条，偷看他人试卷以及进行其它作弊行为。违反者一律取消比赛资格。
5、正式开考后迟到10分钟者，一律按自动弃权处理；开考30分钟后方可允许参赛选手离开考场，但不得在考场周围高声谈论、逗留。
6、参赛选手在试卷规定位置书写姓名、单位及准考证号，试卷其它位置不得标有任何暗示选手身份的记号或符号，否则该试卷作废。
7、考试过程中有事可向监考人员举手示意，由监考人员负责处理。监考人员对涉及到考题的问题不得有任何解释和暗示行为。
8、考场中除指定的监考人员外，其它人员（如领导、新闻记者等）应经组委会特许并佩带标志后方可进入。
9、考试时间结束，一律交卷（应连同草稿纸一起上交），否则试卷作废。
10、考试结束，由监考人员将试卷交保密员，立即密封试卷后移交评分人员阅卷。
（二）实操考核规则
1、选手抽签确定竞赛组别及顺序。
2、竞赛前领队和选手按组委会安排时间熟悉竞赛场地及设备。
3、选手提前30分钟到达竞赛现场，由裁判对其进行身份确认。
4、竞赛结束，清理现场（工器具摆放整齐）。
1、监考（工作）人员、统一佩戴竞赛组委会相应证件。
2、领队，辅导工程师不得进入赛场
3、新闻媒体等人员进入竞赛场地须经竞赛组委会允许。
（四）安全操作规则
选手进入竞赛现场前，必须穿戴符合安全标准的工作服及防护用品，严格按照化学检验员安全操作规程执行。
六、其它
本技术文件解释权归2016年中国技能大赛&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;&濒诲辩耻辞;中金杯&谤诲辩耻辞;第五届全国黄金行业职业技能竞赛组委会。
